动画-实验室复杂混合物分离:全二维气相色谱(GCXGC)工作原理

点击次数:6430 更新时间:2021年01月01日14:17:19 打印此页 关闭

   全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC)是在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接,中间装有一个调制器(Modulator), 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离,最后进入色谱检测器。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离,达到了正交分离的效果。

   全二维实现超高峰容量的途径,是通过在传统一维气相色谱的基础上,将每一小段一维柱分离出来的产物,相互独立地送到一根性质不同的二维柱上进行再分离,该过程称为调制。这里,相互独立的意思是指,前一小段物质再分离结束之前,后一小段物质不能进入二维柱。相互独立使得这两根不同性质的柱子产生的分离形成某种意义上的正交,其结果就是系统总的峰容量是两根柱子实际峰容量的乘积,而不是简单相加。这是全二维和其它多柱色谱系统,这是简单串联或中心切割二维色谱的本质差别。 全二维气相色谱主要解决的是传统一维气相色谱在分离复杂样品时峰容量严重不足的问题。最新理论和实验证明,在相同的分析时间和检测限的条件下,全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍;而一维色谱要获得同样的峰容量,理论上需要用到比目前长100倍的分离柱,高10倍的柱头压,和1000倍的分析时间。  由于一维柱色谱峰的不同部分一般会被调制到多个相邻的调制周期里,检测器端会多次出现属于同一组分的二维色谱峰,这给解读和分析色谱图带来了困难,因此全二维气相色谱要用到专门的数据处理软件,将检测器采集到的原始一维性质的信号转化为方便解读的二维或三维形式。全二维色谱图的一维是总分析时间,最小单位为一个调制周期;二维分析时间就是一个调制周期,最小单位为检测器每个数据点的采样时间。原始一维信号按调制周期折叠成二维矩阵的形式。由于相邻周期的色谱条件,如柱流量和柱温,一般不会发生急剧的变化,相邻周期属于同一组分的二维信号便在这个矩阵里聚集成一个连续的区域。在二维图里,信号的大小用等高线或不同颜色来表示,每个组分所对应的区域便表现为一个二维的"斑点";而如果用第三维来表示信号的大小,每个组分就表现为一个立体的"山峰"。(资料整理自互联网)

   

动画1. 全二维色谱工作原理视频(视频:4分40秒)(视频来自网络)



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图2. 全二维气相色谱-有机质谱分析谱图(谱图:来自网络)

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图3. 二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(整理自Leco公司仪器说明书)

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